天瑞气相质谱仪,天瑞气相色谱质谱仪服务至上

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参考标准《HJ 835-2017土壤和沉积物 有机氯农药的测定 气相色谱-质谱法》、《HJ 912-2017固体废物 有机氯农药的测定 气相色谱-质谱法》，样品经萃取、净化、浓缩、定容，使用气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）检测，根据保留时间、质谱图及特征离子进行定性，内标法定量。

测试方法

检测仪器：GC-MS 6800气相色谱质谱联用仪（Skyray Instrument）

色谱柱：DB-5MS，30m×0.25mm×0.25μm（Agilent）

柱箱程序升温条件：80℃（1min） 20℃/min 200℃，5 ℃/min 280℃（5min）；

进样口温度：280℃；气质接口温度：280℃；离子源温度：280℃；

载气：氦气，纯度≥99.999%，流速1.0mL/min；

电离方式：EI；电离能量：70eV；

进样方式：不分流进样，分流比20；进样量：1.0μL；

测定方式：TIC（FULL SCAN）定性（扫描范围：45-450amu），SIM模式定量。

水样中苯胺类化合物在 pH≥11 条件下，以二氯甲烷萃取，萃取液经脱水、浓缩、净化后，用气相色谱-质谱联用仪测定。依据目标化合物的保留时间和标准质谱图及特征离子定性，用内标法定量。

2.3 主要仪器设备、耗材和试剂

GC-MS 6800 气相色谱-质谱联用仪（江苏天瑞仪器股份有限公司）

色谱柱：DB-5MS 30m*0.25mm*0.25µm（安捷伦科技）

旋转浓缩仪（上海亚荣生化仪器厂，RE-52）

氮吹仪（北京优晟联合科技有限公司，UGC-12WF）

固相萃取装置（可通过真空泵调节流速）（Supelco，12位）

弗罗里硅土（Florisil）柱：1000mg/6ml，市售

微量移液器50µl、100µl、1000µl

分液漏斗1L 或 2L

二氯甲烷（CH2Cl2）：HPLC级，异丙醇（C3H8O）：HPLC级，正己烷（C6H14）：HPLC级

甲醇（CH3OH）：HPLC级，硫代硫酸钠（Na2S2O3）：分析纯，氯化钠(NaCl)：分析纯，

无水硫酸钠（Na2SO4）：分析纯，氢氧化钠溶液：c (NaOH)=10mol/L，硫酸溶液：1+1

苯胺类化合物标准贮备液：ρ=1000µg/ml，含 19 种目标化合物

替代物（4-溴氟苯）标准贮备溶液：ρ=2000µg/ml

内标（1，2-二氯苯-d4、菲-d10）贮备液：ρ=2000µg/ml