凉山冕宁县计量器具校准检测机构

世通仪器检测服务有限公司，全国有多个实验室（广东，江苏，陕西，河南，重庆，四川，福建等等）均可上门检测，证书带CANS资质，欢迎来电咨询-陈经理原子荧光光度计是利用硼氢化钾或硼氢化钠作为还原剂，将样品溶液中的待分析元素还原为挥发性共价气态氢化物（或原子蒸汽），然后借助载气将其导入原子化器，在氩—氢火焰中原子化而形成基态原子。基态原子吸收光源的能量而变成激发态，激发态原子在去活化过程中将吸收的能量以荧光的形式释放出来，此荧光信号的强弱与样品中待测元素的含量成线性关系,因此通过测量荧光强度就可以确定样品中被测元素的含量。a）共振荧光----原子吸收的逆过程， 吸收的能量和释放的能量相等。E=hv=hc/λ
b）非共振荧光----能量不相等，非共振荧光线
荧光猝灭，使用氩气做载气和屏蔽气，氩气作用：
a）载气（内气：包括产生的氢化物蒸汽、氢气）
b）屏蔽气（防止氢化物被氧化、抑制荧光猝灭、稳定原子化环境）非色散系统、光程短、能量损失少
结构简单，故障率低
灵敏度高，检出限低，与激发光源强度成正比
接收多条荧光谱线
适合于多元素分析
采用日盲管检测器，降低火焰噪声
线性范围宽，3个量级
原子化，理论上可达到
没有基体干扰
可做价态分析
只使用氩气，运行成本低
采用氩氢焰，紫外透射强，背景干扰小分成四部分：光源、蒸汽发生系统（断续流动和自动进样）、原子化系统、检测系统。
光源
高强度空心阴极灯：纯度高、不自吸、发光稳定、无光谱干扰、寿命长 （3000mAh），仪器灯电流是峰—峰值。
光路
三个透镜，无色散元件
原子化器
电热屏蔽式石英炉，氩氢火焰
1、炉芯结构
内气----氢化物蒸汽、氩气、氢气
外气----氩气，作用如下：
a）防止氢化物被氧化，提高原子化效率
b）防止荧光猝灭
c）保持原子化环境的相对稳定
2、原子化器的特点
a）主要特点就是原子化，
b）尽可能多产生基态原子
c）采用氩氢焰，紫外透射好，减少光损失
d）没有背景发射，无粒子散射，干扰小
e）稳定性好，只需要氩气，无须额外燃气
f）低温原子化，温度不可调
g）记忆效应小
h）预原子化功能
3、氢化物发生的主要特点
a）没有基体干扰
b）原子化
c）氢化物蒸汽易于原子化，共价氢化物易于解离成自由原子，不需要高温原子化
d）不同价态的元素发生氢化物反应的条件不同，因此可以做价态分析
e）易于富集
分类编辑 语音
按氢化物发生方法分类 [1]
1、间断氢化物（冷蒸气）发生法
早期的AFS仪器均采用间断法（手动），在发生器中先加入一定量的样品溶液，然后加入硼氢化钠溶液发生氢化物。优点是装置简单，但较难自动化。由于它所测得的原子荧光信号与许多因素有关（如氢化物传输效率、发生器与样品体积、载气流量和硼氢化钠流量等）。因此，在实际操作中要得到高灵敏度及较好的重复性就控制好上述因素。
2、连续流动氢化物（冷蒸气）发生法
连续流动法中，酸化后的样品及硼氢化钠溶液均以不同的流速泵入混合器中反应，反应产生的气液混合物经气液分离器分离，废液被排出，含有氢化物的气体送至原子化器中原子化和检测。这种方法可以得到连续信号，但样品和试剂的消耗量都较大，常规检测中较少采用，多用于与液相色谱联用测量中进行形态分析。
3、流动注射氢化物发生法
流动注射法与连续流动法类似，但样品是通过采样阀进行“采样”、“注射”切换。由于样品是间隔输送到反应器中，因而所得的信号为峰型信号，这与连续流动法不同。此方法分析速度较快，但需要在流路中加入采样阀，增加了故障点。目前国内仪器很少采用该技术。
4、 断续流动氢化物（冷蒸气）发生法
断续流动是一种介于连续流动和流动注射之间的技术，其工作分为两个步骤，用蠕动泵分别泵入样品和还原剂，进样量小于混合器前管路容积，稍经停顿并将进样管换入载流中，再运行蠕动泵执行测量，可以得到峰型信号。信号峰的面积与样品的浓度和进样量相关，所以理想状况下可通过控制进样时间来实现不同量的进样，从而达到自动配置标准曲线的目的。
实际使用中，断续流动使用的蠕动泵是一种脉动进样方式，会造成短期取样量稳定性差，长期使用会因泵管疲劳造成取样稳定性差。为了解决这个问题，刘明钟等改进了断续流动，在不改变硬件的基础上，提出了间歇泵进样方式，克服了连续进样浪费试剂溶液、流动注射装置复杂等缺点，是一种较为合理的自动式的氢化物发生进样技术，目前国内大多数中档仪器均采用了这一技术。
还有一种断续流动是采用一个注射泵采样，之后样品和还原剂仍通过蠕动泵进入混合器进行反应，注射泵可定量样品，能够实现校正曲线的自动配置。
5、顺序注射氢化物（冷蒸气）发生法
顺序注射被称为新一代流动注射，由于采用注射泵替代蠕动泵，它克服了蠕动泵的脉动及长期使用老化从而引起信号漂移的问题，使仪器检出限得到较大改进。另外，顺序注射体系中，还原剂和样品的进样量可以准确的任意调节，所以能够实现校正曲线的自动配置。后顺序注射体系中，样品和还原剂的比例调节非常方便，对铅、镉等氢化物发生条件要求严格的元素可以很快调节到佳状态。此外，节省样品和试剂也是顺序注射的一大优势。
顺序注射原子荧光流路有两种： [2] I是由塞梅诺娃提出，其中使用一个注射泵，还原剂和样品通过多位阀注入储样环，并在其中混合反应，产物随载流流出，经气液分离后由氩气带出并与氢气混合后被AFS检测。I [3] I是由王建华等提出，其中有两个注射泵，分别推动样品和还原剂，样品通过多位阀加入，并在储样环中与载流均匀混合，混合液与还原剂通过混合器反应，反应产物经气液分离后进入AFS检测。目前的顺序注射多采用第II种流路。
6、气动控制顺序流动注射氢化物（冷蒸气）发生法
气动控制顺序流动注射是使用一个注射泵采样，之后样品和还原剂通过气动控制进入混合器进行反应，注射泵可定量样品，能够实现校正曲线的自动配置；另外，气动控制代替蠕动泵，也避免了蠕动泵的缺点。
按通道分类
仪器可以分为单道、双道和多道（含三道及三道以上）。
1、单道原子荧光
一次进样只能测一种元素，因仪器体积小、重量轻，一般用于便携式原子荧光。
2、双道原子荧光
一次处理样品，一次进样可以得到两种元素的结果，目前国内原子荧光大多为双道仪器。
3、多道原子荧光（含三道及三道以上）
一次进样可得到三种以上元素的结果，可以提高工作效率，节约试剂，降低测试成本。缺点是各元素测量条件不同，只能互相迁就，或以某个元素的条件为主，这样降低了仪器的灵敏度和准确度。目道原子荧光已发展到，再多的通道已没有实际意义。
按激发光源校正分类
激发光源是有漂移的，特别是汞灯漂移比较严重，导致长期测量稳定性差。
1、无激发光源校正功能
大多数仪器没有激发光源校正功能。测汞时要想得到比较稳定的测量结果，需要提前预热好仪器和汞灯，并且尽量保持实验室温度恒定，汞的稳定性在一定程度上会得到改善。
2.具有激发光源校正功能
近几年新出的仪器有的具有激发光源校正功能，一般有单道校正和多道校正。单道校正即对一固定通道进行校正，一般针对汞灯校正；多道校正一般可对所有通道进行校正。激发光源校正功能有效解决了激发光源导致的长期稳定性问题。
优缺点编辑 语音
目前原子荧光光谱分析已经获得了分析人员的公认，是原子吸收光谱分析、原子发射光谱分析的一种有效补充，在国内已获得广泛的应用。在多种元素、多个领域中均建立了相关标准。
仪器结构简单，AFS的谱线相对简单，元素间谱线重叠少，无需色散系统。
灵敏度高，检出限低，AFS的检出限可以达到pg/mL量级。
选择性好，原子光谱是元素的固有特征，故具有良好的选择性。
试样用量少，AFS一般为1mL左右。
AFS有一定的多元素分析能力，但是需要多通道设计，没有ICP可分析检测的元素种类多。
AFS的适用范围不如AAS和AES广，AFS 仅能测有氢化物（冷蒸汽）发生的十几种元素，AAS和AES可以测70多种元素。 [1]
光谱分类编辑 语音
按波长和测定方法分为γ射线、X射线、光学光谱和微波，而光学光谱又分为紫外、近紫外、可见、近红外和远红外；
按外形分连续光谱、带光谱和线光谱；
按电磁辐射分为分子光谱、原子光谱、X射线能谱和r射线能谱；
原子光谱主要分为发射光谱、吸收光谱和荧光光谱；
原子发射光谱
（AES）
从激发光源的类别分为火花、电弧、直流等离子体（DCP）、微波等离子体（MWP）、和电感耦合等离子体（ICP）等
原子吸收光谱
（AAS）
从原子化器上分为火焰和无火焰，从扣背景方式上有塞曼、氘灯、自吸；
原子荧光光谱
（AFS）
光源主要是空心阴极灯，全部采用蒸汽发生技术，主要分为色散和无色散，以及进样方式上有蠕动泵和注射泵，原子化器有所区别；
应用范围编辑 语音
食品厂、药品厂、化妆品厂、饲料厂、高校、研究所等单位对十二种重金属含量的分析。
可检测元素编辑 语音
市面上的原子荧光光度计产品，使用的均是氢化法原子荧光，多可对十二种重金属含量的分析。
火焰法-氢化法联用原子荧光光谱仪各系统集合了氢化法与火焰法原子荧光光谱仪各系统特点。

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红外分光光度计：由光源发出的光，被分为能量均等对称的两束，一束为样品光通过样品，另一束为参考光作为基准。这两束光通过样品室进入光度计后，被扇形镜以一定的频率所调制，形成交变信号。由光源发出的光，被分为能量均等对称的两束，一束为样品光通过样品，另一束为参考光作为基准。这两束光通过样品室进入光度计后，被扇形镜以一定的频率所调制，形成交变信号，然后两束光和为一束，并交替通过入射狭缝进入单色器中，经离轴抛物镜将光束平行地投射在光栅上，色散并通过出射狭缝之后，被滤光片滤除次光谱，再经椭球镜聚焦在探测器的接收面上。探测器将上述交变的信号转换为相应的电信号，经放大器进行电压放大后，转入A/D转换单位，计算机处理后得到从高波数到低波数的红外吸收光谱图。傅里叶变换红外光谱仪主要由迈克尔逊干涉仪和计算机组成。迈克尔逊干涉仪的主要功能是使光源发 出的光分为两束后形成一定的光程差，再使之复合以产生干涉，所得到的干涉图函数包含了光源的全部频率 和强度信息。用计算机将干涉图函数进行傅里叶变换，就可计算出原来光源的强度按频率的分布。 [1] 它克服了色散型光谱仪分辨能力低、光能量输出小、光谱范围窄、测量时间长等缺点。它不仅可以测量各种气体、固体、液体样品的吸收、反射光谱等，而且可用于短时间化学反应测量。红外光谱仪在电子、化工、医学等领域均有着广泛的应用。傅里叶变换红外（Fourier Transform Infrared，FTIR）光谱仪主要由红外光源、分束器、干涉仪、样品池、探测器、计算机数据处理系统、记录系统等组成，是干涉型红外光谱仪的典型代表，不同于色散型红外仪的工作原理，它没有单色器和狭缝，利用迈克尔逊干涉仪获得入射光的干涉图，然后通过傅里叶数学变换，把时间域函数干涉图变换为频率域函数图（普通的红外光谱图）。 [3]
（1）光源：傅里叶变换红外光谱仪为测定不同范围的光谱而设置有多个光源。通常用的是钨丝灯或碘钨 灯（近红外）、硅碳棒（中红外）、高压汞灯及氧化钍灯（远红外）。
（2）分束器：分束器是迈克尔逊干涉仪的关键元件。其作用是将入射光束分成反射和透射两部分，然后 再使之复合，如果可动镜使两束光造成一定的光程差，则复合光束即可造成相长或相消干涉。
对分束器的要求是：应在波数v处使入射光束透射和反射各半，此时被调制的光束振幅大。根据使用 波段范围不同，在不同介质材料上加相应的表面涂层，即构成分束器。
（3）探测器：傅里叶变换红外光谱仪所用的探测器与色散型红外分光光度计所用的探测器无本质的区 别。常用的探测器有硫酸三甘钛（TGS）、铌酸钡锶、碲镉汞、锑化铟等。
（4）数据处理系统：傅里叶变换红外光谱仪数据处理系统的核心是计算机，功能是控制仪器的操作，收集 数据和处理数据。 [1]按光学系统分
光谱仪按照光学系统的不同可以分为色散型和干涉型，色散型光谱仪根据分光元件的不同，又可分为棱镜式和光栅式，干涉型红外光谱仪即傅里叶变换红外光谱仪（FTIR）。其中光栅式的优点是可以重复光谱响应，机械性能可靠，缺点是效率偏低，对偏振敏感；干涉型光谱仪的优点在于可以提供很高的光谱分辨率以及很高的光谱覆盖范围，同时其需要的光学组件及机械组件作为支持。干涉型红外光谱仪凭借其高分辨率、高波数精度、高灵敏度等优点，迅速成为的分析仪器中的研究热点。 [4]
按使用场景分
傅里叶变换红外光谱仪根据使用场景不同可分为型与多用途型。型傅里叶变换红外光谱仪包括了大气环境傅里叶红外光谱仪、太空星载傅里叶光谱仪、化学分析傅里叶红外光谱仪、车载遥感傅里叶变换红外光谱仪等；多功能傅里叶变换光谱仪可以实现多种物质的分析，通常用于实验室对相应样品进行分析。 [傅里叶红外光谱仪的产生是一次革命性的飞跃。与传统的分光光谱仪相比，傅里叶红外光谱仪具有以下优势：
扫描速度快
傅里叶变换红外光谱仪的扫描速度比色散型仪器快数百倍，而且在任何测量时间内都能获得辐射源的所有频率的全部信息,即所谓的“多路传输”。扫描速度的快慢主要由动镜的移动速度决定的，动镜移动一次即可采集所有信息。这一优点使它特别适合与气相色谱、高压液相色谱仪器联机使用，也可用于快速化学反应过程的跟踪及化学反应动力学的研究等等。对于稳定的样品,在一次测量中一般采用多次扫描、累加求平均法得到干涉图，这就改善了信噪比。在相同的总测量时间和相同的分辨率条件下，FTIR的信噪比比色散型的要提高数十倍以上。这也是快速扫描带来的优点。
具有很高的分辨率
分辨率是红外光谱仪的主要性能指标之一，是指光谱仪对两个靠得很近的谱线的辨别能力。一般棱镜式红外分光光度计的分辨率在1000cm-1处为3cm-1。光栅式仪器在1000cm-1处可达0.2cm-1，而傅里叶变换红外光谱仪在整个光谱范围内可达0.1cm-1~0.005cm-1。它的分辨率与仪器的光程差有关，光程差越大，仪器的分辨率越高，即动镜扫描的距离越长，分辨率越高，但扫描时间也随之增加。利用其高分辨率的特性，可以研究因振动和转动吸收带重叠而导致的气体混合物的复杂光谱。在一般材料分析中，不需要高分辨率。相应地，FTIR光谱仪均有多档分辨率供用户据实际需要随用随选。
波数精度高
波数是红外定性分析的关键参数，因此仪器的波数精度非常重要。因为干涉仪的动镜可以被很地驱动，所以干涉图的变化很准确，同时动镜的移动距离是由He-Ne激光器的干涉条纹来测量的，从而了所测的光程差很准确。而现代He-Ne激光器的频率稳定度和强度稳定度都是非常高的，频率稳定度优于5*10-10，因此在计算的光谱中有很高的波数精度和准确度,通常可达到0.01cm-1。
的灵敏度
色散型红外分光光度计大部分的光源能量都损失在入口狭缝的刀口上，而傅里叶变换红外仪没有狭缝的限制，辐射通量只与干涉仪的平面镜大小有关，在同样的分辨率下，其辐射通量比色散型仪器大得多，从而使检测器接受的信噪比增大，因此具有很高的灵敏度，可达10-9~10-12g。由于此优点，使傅里叶变换红外光谱仪特别适合测量弱信号光谱。例如遥测大气污染物车辆、火箭尾气及烟道气等和水污染物例如水面油污染等。此外，在研究催化剂表面的化学吸附也具有很大潜力。
光谱范围宽
傅里叶变换红外仪只要能实现测量仪器的元器件（不同的分束器和光源等）的自动转换，就可以研究整个近红外、中红外和远红外10000cm-1~10cm-1的光谱。这对测定无机化合物和金属有机化合物十分有利。 [迈克尔逊干涉仪是根据光的干涉原理制成的精密测量仪器,它可精密地测量长度及长度的微小改变等。在现代科学技术中有着广泛的应用。
迈克尔逊干涉仪光学结构如图（1）所示，M1和M2是精密磨光的平面反射镜，相互垂直安装构成干涉仪的两臂，M1是动镜，在直线运动机构的驱动下沿轴向前后移动,如图中箭头所示，M2是定镜。G1是分束器，在G1的后表面上镀有分束膜，这就是所谓的介质膜分束器。分束膜由一种半透半反的光学材料制成。图中入射光线在分束膜处通过反射和透射被分成两束光，用深浅不同黑色和灰色的线段表示。G2是补偿板，其和分束器的区别是没有镀分束膜，这是为了使透过分束器的光束也同反射光束一样地三次通过透明光学平板，以两光束间无相位差。 [5]
在食品中的应用编辑 语音
酒制品检测分析
不同产地的葡萄酒具有不同的质量与风格，市场上葡萄酒以假乱真、以次充好现象颇多，寻找简单有效地鉴别葡萄酒产区的方法，有利于葡萄酒市场的健康发展。向伶俐等人采用近、中红外光谱的贝叶斯信息融合技术对葡萄酒原产地进行快速识别，建模集准确率为87.11 %，检验集准确率为90.87 %，提高判别的准确度，为葡萄酒原产地真伪识别提供了一种低成本的新方法。
此外，利用红外光谱对白酒年份与香型鉴别也有十分效。因不同香型白酒的成分有所差异，其红外光谱也不尽相同，可根据红外光谱差异鉴别不同年份的白酒。
蜂蜜检测分析
我国蜂蜜质量参差不齐，掺假现象也较为严重。孙燕等利用中红外图谱分析仪结合化学计量软件建立饶河黑蜂蜂蜜产地真假判别模型判别饶河本地的蜂蜜样品和其它地区蜂蜜样品，准确率达90.3 %，为蜂蜜真伪鉴别提供了一种有效的方法。
谷类检测分析
近年来，少数造假者频频在陈旧大米中涂抹掺加植物油、矿物油，增加其亮度和光泽，冒充新鲜大米销售，严重危害消费者身心健康。张耀武等利用红外光谱对涂有和掺有矿物油的大米进行定性鉴别。将分离出含有矿物油的试样进行红外光谱测试，未出现 1745 cm-1脂 C=O 的伸缩振动吸收和1000~1300 cm-1伸缩振动吸收，证明该试样中含有直链烷烃的矿物油。文中指出该方法可用于对大米、饼干、瓜子和食用油中是否掺加工业矿物油的鉴定。
粮食在高温高湿条件下极易发霉变质，不仅造成经济损失还严重威胁人畜健康。刘凌平等利用傅里叶变换衰减全反射红外光谱技术结合化学计量学方法（ART-FTIR），对稻谷中7 种常见有害霉菌进行了快速鉴定，建立的线性判别分析和偏小二乘判别分析模型对7种不同类别菌株的留一交互验证整体正确率分别达到 87.1 %和87.3 %，表明ART-FTIR 技术技术可用于谷物中霉菌不同属间的快速鉴别，尤其对不同菌属的霉菌具有良好的判别效果。
果蔬检测分析
果蔬中农药残留快速、的检测技术是当前食品安全控制关注的重大问题。朱春艳用傅里叶红外光谱技术对敌百虫和辛硫磷两种农药的红外光谱进行了测量和分析，验证了FTIR/ATR技术快速检测蔬菜中有机磷农药残留的可行性，测定敌百虫的低的检测限为0.2×10-6（体积分数），相关系数为0.9141，辛硫磷的低检测限为0.02×10-6，相关系数为0.9036，为果蔬农药残留检测提供了一种方便、快捷、准确的方法。 [3]

世通仪器检测服务有限公司，全国有多个实验室（广东，江苏，陕西，河南，重庆，四川，福建等等）均可上门检测，证书带CANS资质，欢迎来电咨询-陈经理X射线荧光光谱仪（X-ray Fluorescence Spectrometer，简称：XRF光谱仪），是一种快速的、非破坏式的物质测量方法。X射线荧光（X-ray fluorescence，XRF）是用高能量X射线或伽玛射线轰击材料时激发出的次级X射线。这种现象被广泛用于元素分析和化学分析，特别是在金属，玻璃，陶瓷和建材的调查和研究，地球化学，法医学，考古学和艺术品，例如油画和壁画。X射线荧光光谱仪（X-rayFluorescenceSpectrometer，简称：XRF光谱仪），是一种快速的、非破坏式的物质测量方法。X射线荧光（X-rayfluorescence，XRF）是用高能量X射线或伽玛射线轰击材料时激发出的次级X射线。这种现象被广泛用于元素分析和化学分析，特别是在金属，玻璃，陶瓷和建材的调查和研究，地球化学，法医学，考古学和艺术品，例如油画和壁画。XRF用X光或其他激发源照射待分析样品，样品中的元素之内层电子被击出后，造成核外电子的跃迁，在被激发的电子返回基态的时候，会放射出特征X光；不同的元素会放射出各自的特征X光，具有不同的能量或波长特性。检测器(Detector)接受这些X光，仪器软件系统将其转为对应的信号。这一现象广泛用于元素分析和化学分析，特别是在研究金属，玻璃，陶瓷和建筑材料，以及在地球化学研究、法医学、电子产品进料品管（EURoHS）和考古学等领域，在某种程度上与原子吸收光谱仪互补，减少工厂附设的品管实验室之分析人力投入。 当材料暴露在短波长X光检查，或伽马射线，其组成原子可能发生电离，如果原子是暴露于辐射与能源大于它的电离势，足以驱逐内层轨道的电子，然而这使原子的电子结构不稳定，在外轨道的电子会“回补”进入低轨道，以填补遗留下来的洞。在“回补”的过程会释出多余的能源，光子能量是相等两个轨道的能量差异的。因此，物质放射出的辐射，这是原子的能量特性。 [1]
X射线荧光光谱法在化学分析编辑 语音
主要使用X射线束激发荧光辐射，次是在1928年由格洛克尔和施雷伯提出的。到了现在，该方法作为非破坏性分析技术，并作为过程控制的工具，广泛应用于采掘和加工工业。原则上，轻的元素，可分析出铍（z=4），但由于仪器的局限性和轻元素的低X射线产量，往往难以量化，所以针对能量分散式的X射线荧光光谱仪，可以分析从轻元素的钠（z=11）到铀，而波长分散式则为从轻元素的硼到铀。 [2]